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納米填料 橡膠體系在貯存中的結構形態變化

發布時間:2020-08-14    點擊率:   

合成橡膠工業,2004納米填料橡膠體系在貯存中的結構形態變化1填料與橡膠及填料與填料的相互作用北桂吳支平戌燕超清秀張立群時間的證1七,+勺;嚴。,=奴衫在以與理料夕句的相日化互作用城,料與,人在,=.填科網絡社構。味怪反提高制備納物悚眩14討在橡膠基體中添加剛性無機納米粒干如炭黑和氧化破等可以很大裎度地提高橡膠復合材料的性能,使其靜態剪切模量和拉伸模量提高2個數量級以上1對于功能性填料,如納米氧化硅納米**納米氧化鈦納米氧化錯納米氫闈化碳納米管以及各種納米金屬粉末等因其獨特的性能而波廣泛用于制備以橡膠為基體的納米復合材料25.但是無機納米剛性顆粒和橡膠之間序在著,大的范異,橡膠熔體或其高彈態由衣面張力般較低,而絕九多數無機納米粉體的面張力較高,者混合時缺乏熱力學驅動力。無機粒,特,足納米粒子,由于,4固有的面效應,容易聚集以降低面能,因此在橡膠基體中很難達到原生粒子等級的分散。事實上,人多數納米粒子傾向以納米顆粒聚免體的形式存在于復合材料體系中1.因此,要使納米文章編中,它是分散作用的逆過程,者較終在混合條件下達到平衡。但旦停止混合,平衡條件被破壞,就會出現納米粒子的再聚集現象。在復合體系中,納米粒子再聚集對于結晶性玻璃態橡膠而言,如果混合溶體快速冷卻,這種影響可以忽略,但對于慢速冷卻情況以及未交聯的彈性體基體熱固性樹脂前驅體基體,其影響是十分顯著的。  木文綜述7納米填料橡膠筻合體系在,存停放過程中,填料與橡膠之間及填料與填料之間相互作用的變化,探討了影響這種結構形態變化流變性能力學性能和導電性能等的影響,并對現有相關理論模型進行了評述。y 1填料與橡膠之間的相互作用1.1結合膠填料發揮其獨特的作用,必須提高填料顆粒在橡膠基體中的分散程度,同時改善者之間的界面結合作用,而這者往往,是相輔相成的。  樵前的研宄主要集中尸如何進步改骨填料在橡膠基體中的分散狀態,而忽略了納米粒子分散之后,復合體系在貯存停放交聯焦燒期等情況1產卞。的次聚堪節結構形態變化及其對材料較結合膠是緊密吸附于填料顆粒面的即使收稿日期2003基金項目國家自然科學基金資助項目教育部博士點基金資助項目北京市自然科學基金重點資助項目  橡膠體系在貯存中的結構形態變化1是良溶劑作用也很難被抽出的橡膠分子,是填料與橡膠之間的強相互作用,如物理吸附化學吸附和機械鉚合等的結果。結合膠的形成與填料性質橡膠特性填料與橡膠之間的相容性混煉1在加工過程中受到的剪切能及混煉膠貯存停方女溫度停放時間,等多種因素密切相關8.結合膠的存在增加了填料在復合體系中的有效體積面具有很好潤濕性能的填充體系,通過橡膠分子可將顆粒或顆粒聚集體之間連接起來以形成網絡,結合膠體積分數,反映了填料與橡膠之間形成軟維網絡結構2的強弱9,還反映了填料與橡膠之間相互作用的強弱,它是填料增強橡膠基體參數的觀點己經得到了普遍認可1因此在給定的納米填料橡膠體系中,9在貯存停放過程中的變化反映了填料與橡膠之間相互作用程度的變化,盡管的測試還與溶劑性質測試條件等諸多因素有關系的隨著溫度的增加而明顯增加。但并不是所有的納米填料橡膠復合體系都是如此特別是不含有硅烷偶聯劑的白炭黑烴類橡膠復合體系中,并不隨著,的增加而增加。他況等12研究了炭黑橡膠復合體系白炭黑橡膠復合體系非硫化膠的動態性能等,也得到了同樣的結論。  而對于含有硅烷偶聯劑的白炭黑橡膠復合體系,隨著的增加而明顯增加。  炭黑與橡膠之間的作用主要是強烈的物理吸附作用,貯存停放過程中,填料與橡膠之間進步浸潤,從而提高了填料與橡膠之間的相互作用程度,而白炭黑面含有大量極性硅羥基,填料本身之間很容易通過氫鍵自聚集成聚集體,於存停放過程很難提高白炭黑與烴類橡膠之間的浸潤性,因而白炭黑烴類橡膠之間的在貯存停放過程中并沒有增加。兩親性硅院偶聯劑的存在降低了者之間的面能差異,提高了浸潤性,更重要的是,硅院偶聯劑的存在有利于在白炭黑和橡膠之間產生化學結合作用,也能提高填料與橡膠之間士13等13研究了幾個等級炭黑填充聚丁稀橡膠和天然橡膠的及流變行為在室溫下於存停放過程中的變化情況,發現其停放過程存在著2個階段,即穩定期之前,體系性能與穩定期時間的平方根呈線性關系。而達到穩定期后,體系的性能基本保持恒定。3等12,14考察了填料在貯存停放過程中+的變化,提出修正的中與的關系式橡膠庚烷溶液中炭黑顆粒吸附橡膠的過程發現,這是個動力學過程,大約經過9,10h才能達到吸附平衡,即形成結合膠并處于穩定狀態的過程,明結合膠在貯存停放過程中的確存在著動力學平衡狀態。士等13,14從分子角度出發,根據實驗結果和理論值分析了結合膠成分在貯存停放過程中的變化情況,認為與結合膠動態力學平衡過程同時存在的是相對分子質量大的橡膠分子鏈逐步地緩慢地取代原先吸附在炭黑填料面的相對分子質量小的短橡膠分子鏈的過□,研究了炭黑丁苯橡膠體系泊炭黑7苯橡膠體系的在於存停放過程中與溫度程。  ft成橡Kl業早在20世紀70年代,肘815叫提出結合膠的肜成足填,面的反應性活性點與橡膠分子鏈結構單元之間任意吸附作用的結果,認為填料面單位活性點的面積知更能直接反映填料與橡膠之間的相互作用,并提出了5,與結合膠形成橡膠相對分子質量分布之間的關聯式濃度為填料的比面積;為戍。21.0常數。式2適用于相對分子質量單分布的橡膠,式3適用于相對分子質量任意分布的橡膠。  131洶等17認為在給定的納米填料橡膠體系中,可用下式計算50量,可將耵,17多功能鍵理論用于納米填料橡膠凝膠體系推導而得。  膠復合體系中上1片放過程的變化,停有更多的面活性點,增大。3,考察了炭黑330,50份順丁橡膠復合體系在室溫下停放時59和隨的變化情況5結果如1所,其中隨的增加而增加。心隨著的增加而降低。  對于白炭黑硅橡膠體系,由于填料與硅橡膠之間作用是硅橡膠分子鏈上的氧原子與氧化桂形成愚柳如,1認為化。  具有下列關系性相關的因子,約為1;你,為橡膠的數均相對分子質量,實際上,你,應該為作用于填料面的6時刻時分子的相對分子質量,0.在貯存停放過程中,填料面的高分子鏈不斷被更高相對分子質量的分子鏈逐步取代,可用下式求得±真料面橡膠分子的相對分子質量;為常數。  用下式可求得時刻時填料與橡膠分子之間作用面活性點面積心,7 1.3高頻率下的動態性能衰減系數高頻率下的動態性能衰減系數是征填料與橡膠之間相互作用的另個參數,因為高頻率下復1體系動態性能的改善是填料橡膠之間強相互作用的結果可用極定律測試其大小。  2填料與填料之間的相互作用21填料網絡結構強度變化的征炭黑橡膠體系動態黏彈性能的應變振幅依賴效應發現于20世紀60代,因町1的研究此進行了深入研究,即在特定的頻率和溫度下,±真充橡膠的儲能模姑隨著應變幅度的增加從零振幅時的平臺值下降到高振幅時的另個平臺值,而損耗模量則出現了明顯的峰值。同樣的動態測試方法也可用于研宄炭,癸烷液體石蠟體系炭1乙烯乙酸乙烯酯共聚物懸浮體系和黏±水體系等。相應的研究結果明,儲能模量以類似于常規橡膠體系如炭黑天然橡膠體系的形式隨著應變振幅的,大而減小,這證明在非橡膠體系中依然存在著炭黑的物理結構,可以認為獄的結構效應決打,效應。而彈性體僅土鹼1了分散介質的角色,只影響附聚體的數蛩大小和填料的分散狀況,對維填料網絡和填料簇填料結構在破壞后能夠重新形成。在小應變區內應變振幅小于,填充橡膠的動態機械恍能很少有應變**。指出低應變時出現了隊似是等卻認為儲能梭量在應變振幅大約為0.05時達到較大值。  1等2526認為這些結果1應變常低時由實驗誤左所迅刻叫收認為用低應變下的動態機械性能雖然可以征填料的網絡結構。似由于測試時施加應變會破壞填料的網絡結構,降低了填料征網絡結構的靈敏性,因而具布疋的局限性。但,27訕過精密儀器觀測到在非常低的應變區域內,填充橡膠的儲能模量和損耗投黽都接近于恒定攸。,應變振幅大于0.1時,就會產生強烈的應變依賴件填充橡膠的動態機械性能由于填料網絡結構的瓦解而轉變為非線性黏彈性能。當應變振幅超過15.0時,填料網絡結構完全被破壞,其動態機械性能與應變振幅幾乎無關。閃此,用低應變下的動態機械忭能可以來征,媒橡膠體系中的填料網絡結構或者填料在體系中的分散聚集度2 2.2填料網絡結構在貯存過程中的變化5存停放過程中,存在于油及低黏度介質體系29,如炭黑癸烷液體石蠟體系炭黑乙烯乙乙烯釀共聚物懸浮體系和黏土水體等之中的填料顆粒會發生緩慢聚集,3所以等3發現交聯前低黏度的炭黑熱固自于靜電斥力范德華力黏彈性流體力學力和布朗運動力3.這些力使得填料顆粒之間相丌聚集。塔32填料顆粒之間的相互作用力進行了較為詳細的分析。可以推斷填料顆粒在橡膠這種,黏度介質中同樣也存在著填料顆粒緩慢絮凝聚集的現象,但要比在低黏度液體介質中的緩慢。因此填料橡膠體系混合后存在著大量相互隔離的填料顆粒次聚集體和聚集體。當填料用量足夠高,且超過某臨界值時,填料會在相互作用力的馳動下聚集并絮凝。形成無限相連的維填料網絡結構。對于填料與橡膠之間面能相差較大的從合體系,如氧化娃燒類橡膠復合體系。這種情況更容衫發牛。人杲實驗己經證實填,網絡結構的存33,但9,填料網絡結構的形成處由于加工過程的不完仝分散產牛的。還足在貯存停放過程中產生的并小1清楚。,1.1等28綜述了填剌。網絡結構枘張橡膠的機理。  你肋認為在白炭頗分散于烴類橡膠+使用硅燒偶聯劑的情況下,填料網絡化主要是由白炭!附聚體所造成的。6,通過低應變下的動態機械性能和導電性能等研究了非剪切狀態下貯存停放硫化焦燒期內炭黑橡股以體系中結構和性能的變化,認為低應變下以介體系工分散過程的逆過程,是增強填料與填料之間相互作的過程,可使混介體系的非線性黏彈行為性更強。3,則1等35認為填料網絡結構強度在停放過程中有所增強,是由于分散過程中體系內存在著由多個顆粒聚集形成的局部顆粒微,這些顆粒微區在力場作下會破碎并沿力場方向取向。在除去應力場,處于熱力學不穩定狀態的結構會由于更小的聚圯顆粒域之間的相互作用而發生結構重組,即填料的絮凝現象。1!1等36發現在氧化硅橡膠體系中,其儲能模量在溫下停放后明品增加,應變掃描后由于應力軟化效應,儲能模量明顯降低,再次高溫停放后,儲能模量又明顯增加。,6師3等7發現在交聯的炭黑橡膠復合體系中也出現了填料網絡結構絮凝觀象。然而由于交聯鍵的存。絮凝強度要性樹脂體系在憐放過程中,炭!聚集體容易發牛擴散和漂移,形成絮凝體的網絡結構。對于顆粒比混煉膠的低得多。  41等37381認為填料填充橡膠復合體系疆坡充的嫩釀顆粒,相互作用主要來存放。!和洲應力的增人是填料與填料相互作用橡膠與填料相互作用同時,強的結果。  0,沖31等發現固定時,填料填充橡膠復合體系在不同溫度下的與絮凝強度絮凝速度密切相關,這明復合體系中填料與填料之間相互作用填料與橡膠之間相互作用在貯存過程中是同時提高的。特別是在測試時,熱停放后的混合體系的溶劑透明度明顯比未熱停放的高,側面反映了體系中熱停放后填料網絡結構有所,弧而未熱停放混合體系中的填料網絡站構松散的。  3結束語納米填料橡膠體系在停放過程中,的,加使填料與橡膠之間的相互作用增強,因此在該復合材料的制備過程中,適當的停放對提高填料與槐膠之的相,作是有利的。但同時埤抖與埤料之間的相互作用會產生絮凝現象降低了填料混煉膠硫化之前必須返煉,盡可能地降低填料絮凝程度。制備納米復合材料就必須促進餛合體系在貯存停放過程中填料與橡膠之間的物理浸潤和化學結合作用,同時要阻止因填料與填料之間相互作用而產生的絮凝現象,使納米粒子在橡膠基體中達到納米級分散和強界面結合,從而發揮納米填料的特種效應。  9盧紅斌,楊玉良。填充聚合物的熔體流變學高分子通報輪胎膠料的流變特性與加工性能。輪胎工讀者作者編者重要聲明本刊已加入中國學術期刊光盤片反中國期刊網0叩。,他,1.磁賊。和刀方數據資源系統1啤界181科技期刊群。本刊支付給作者使用費。如作者不同意將文章收入此類數據庫,請在來稿首頁的顯著位置作出書面聲明,本刊將作相應處理。
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